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快速测定口罩中的环氧乙烷残留，让医务人员和大家更安心
！

新型冠状病毒（2019-nCoV）疫情肆虐
，科学家正在加紧研制疫苗和特效药
。对于一线医务工作者和普通群众
，佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线，是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩，并做了佩戴演示
。

合格的口罩必须要在无菌环境中生产，才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷（EO）作为车间的杀菌消毒剂，其穿透力强，可达到被消毒物品深部，杀灭多数病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。

环氧乙烷残留的危害

环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质（立即危害浓度/IDLH：致癌性物质，800 ppm；致癌性：确定人体致癌性），由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用，口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。

因此，国标 GB/T 16886.7-2015（以下简称国标）、ISO 10993-7 对于环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）残留的极限做出了规定如下：

表 1. EO 和 ECH 的残留限值
   

上述残留限量是经过长期毒性实验得出
，如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类，应该采取更为严格的实验或者评价考虑
，对于多次接触的器械，在决定分类时，宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。

环氧乙烷的检测方法

国标规定采用浸提法进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种，一种是模拟使用浸提法（标准方法），另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留，因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。

当然，zui方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析，可以测定样品上全部 EO 残留
。

此外
，国标也规定只要符合方法学要求
，可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求，峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%
，标准曲线相关系数 ≥95%，等。

表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数（注：国标要求顶空法或者水溶液法）
   

安捷伦气相色谱解决方案

仪器配置:

• 气相色谱仪，配备分流/不分流进样口和 FID 检测器，推荐  或 ；

• 顶空进样器，推荐 
  
  ；

• 色谱工作站，推荐  Workstation；

图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器
  

仪器参考条件

：

表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件
   

标准溶液制备
：

取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液（客户提供），首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L
、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液，逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2
、5、10、20 mg/L，2-氯乙醇 2
、4、10

、20
、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中，备用。

表 4. 标准溶液稀释过程（以环氧乙烷为例）
   

注
：

• 由于环氧乙烷极易挥发
  ，尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作
  
  。有条件的情况下
  
  ，可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理，否则重现性和线性比较容易受到影响；

• 可参考文献从标准气体进行配置；

• 以水为溶剂配制
  ，甲醇作为溶剂的话
  ，会对环氧乙烷造成影响。

检测结果
：

• 相关谱图
  ：

图 2. 空白水溶液谱图
  

图 3. EO 和 ECH 标准谱图
  

• LOD 计算

图 4. LOD 计算
  

以当前数据的三倍信噪比计算，可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L
，2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L
。

• 相关线性

图 5. 环氧乙烷的校准曲线
  

图 6. 2-氯乙醇的校准曲线
  

结果表明

，用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。

• RSD 值

以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次，RSD 计算结果如表 5 所示。

表 5. RSD 计算表
   

此外，标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线，被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。

为什么选择安捷伦气相色谱系统？

Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器
，可以智能监测仪器的运行状况
，提醒用户潜在的隐患
，帮助用户随时解决常见诊断和维护问题，轻松应对高通量的工作任务，减少因意外停机而造成的停工误工
。

其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断
、检查泄漏等，有效管理方法开发进程，更加科学高效地规划工作。

Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术
，将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi，以及 EPC 的大气压补偿功能

，使得样品在整个顶空过程中保持一致，同时排除外界压力扰动带来的影响，从而获得良好的数据
。

顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留，提升了检测通量
，帮助口罩生产商供应更多的口罩，助力打赢这场“白色战役”
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战胜疫情

，LETOU一起加油！